Table Of ContentFORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTF ALEN
Nr." 2361
Herausgegeben im Auftrage des Ministerprlsidenten Heinz KUhn
yom Minister fUr Wissenschaft und Forschung Johannes Rau
Dr. -phil. nat. Gerhard Zapf
Dipl. -Ing. Jorg Niessen
Forschungsgemeinschaft Pulvermetallurgie e. V. Schwelm
Untersuchung des Einflusses
verschiedener Vorspannungen
auf die Dauerfe stigkeit von
Sinterwerkstoffen
Westdeutscher Verlag Opladen 1973
ISBN-13: 978-3-531-02361-8 e-ISBN-13: 978-3-322-88315-5
DOl: 10.1007/978-3-322-88315-5
© 1973 by Westdeutscher Verlag, Opladen
Gesamtherstellung: Westdeutscher Verlag
Inhalt
1. Einlei tung •••••••••••••••••••..•••••••.••••••••..•.•••. 5
2. Literaturiibersicht ...................................... 6
3. Aufgabenstellung •••••••.•.••••••••••••••••••..•••••••.• 6
4. Versuchsdurchftihrung •......•...........•.....•...••..•. 7
4.1 Rohstoffe und Herstellbedingungen .••.•........... 7
4.1. 1 Rohstoffe ••••..•.....••.••••••..••••••••••••••••• 7
4.1. 2 Probenherstellung ......•. ! •••••••••••••••••••••••• 9
4.2 N achbehandlungsverfahren ••••••••••.•••••••••••••• 11
4.2.1 Trommelgleitschleifen und Sandstrahlen .•.•.•....• 11
4.2.2 Kalibrieren ••.••••...•..•.••••.•.••••.••••••••••• 11
4.2.3 Einsatzharten ...•.•..............•..••.....•.•.•. 12
4.2.4 ~rtliches Kalibrieren an rnehrstufigen Proben .•.•• 12
5. Untersuchungsrnethoden ....•.......•.....•.......•..•..•. 12
5.1 Dich te .•........................••.•.•.•••.•..••. 12
5 • 2 Harte. • • . . . • • • . . . . • . . . . . . . . . . • . • . . . . . . . • . . • • • • • . . 1 2
5.3 0 O,'-Grenze, E-Modul, Zugfestigkeit, Bruchdehnung 13
5.4 Biegefestigkei t .•......•...•••••.•.•.•..••.•.•••. 13
5.5 Dauerfestigkeit. . . . . . . . . . . . . • • • . • . . . . . • • • . . . . • • • • 13
6. Versuchsergebnisse ...............•.......•.....•.•...•. 14
6.1 EinfluB der Gleitschliffbehandlung ..............• 14
6.2 EinfluB des Kalibriergrades •.•..•.•..•.•.••.....• 16
6.3 EinfluB der Einsatzhartung •.....•..•...•...•..... 18
6.4 EinfluB der Ausbildung des Uberganges an Mehr-
stufenproben ..•••...........••••••••••••••••••••• 19
6.4.1 Allgerneines ••••..•.............•.•••.•••••.••.... 19
6.4.2 Werkstoffauswahl .•••••.••.••......••.•..••••...•• 20
6.4.3 EinfluB eines scharfkantigen Uberganges ....•..... 20
6.4.4 EinfluB einer 450-Facette .•.••••.•.••••..•.••.••. 20
6.4.5 EinfluB einer Entlastungskerbe ...•...•....•...... 20
7. Zusammenfassung ........................................ 21
Li teraturverzeichnis ...............................•..•... 23
Abbildungen .....................................•......... 25
3
1. Einlei tung
Bauteile aus Sinterwerkstoffen geh5ren seit 1 1/2 Jahrzehnten zu
wichtigen Bestandteilen vieler Konstruktionen der verarbeiten
den Industrie. Besonders im Automobilbau, bei der Herstellung
von Haushaltgeraten und -maschinen, bei der Fertigung von mecha
nisch betatigten Buromaschinen und Druckereimaschinen sind sie
zu wichtigen Mitteln der Kostensenkung und Rationalisierung ge
worden.
Ursprunglich wurden Sinterteile meist fur untergeordnete Zwecke
verwendet, bei denen die Festigkeit keine sehr groBe Rolle spielt.
Zu Beginn der Entwicklung gelang es der pulvermetallurgischen
Industrie nicht, Bauteile mit hoher Zugfestigkeit und hoher Za
higkeit kostengunstig genug herzustellen.
Auch he ute noch liegt das Schwergewicht der Fertigung von Sinter
formteilen im Bereich mittlerer und niedriger Dichte. Da die
Festigkeitseigenschaften im hohen MaBe dichteabhangig sind, be
deutet das gleichzeitig, daB auch he ute noch tiberwiegend Sinter
teile mit niedriger und mittlerer Festigkeit in der Industrie
verwendet werden.
Einen tiberblick tiber die Verteilung der Produktion im gegenwarti
gen Augenblick liefert Abb. 1. Sie zeigt deutlich, daB der
Schwerpunkt der Fertigung bei den Werkstoffen der Klassen SINT C
und D liegt, die einen Raumerftillungsgrad von 70 bis 85 % besit
zen.
Seit einer ganzen Reihe von Jahren bemtiht sich die pulvermetallur
gische Industrie, den Schwerpunkt ihrer Erzeugung nach Teilen
heherer Dichte und heherer Festigkeit hin zu verlagern. Die For
schungsgemeinschaft Pulvermetallurgie hat sich dieser Aufgabe in
besonderem Umfange angenommen. Dank der Ferderung, die sie durch
das Landesamt fOr Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen er
fahren hat, wurden hier erhebliche Fortschritte erzielt.
Durch die Forschungsvorhaben (1 - 4) tiber die binaren Systeme
Eisen-Kupfer und Eisen-Nickel und das ternare System Eisen-Kup
fer-Nickel sowie das Vorhaben tiber die Durchdringungsverbundwerk
stoffe (5) sind wesentliche Beitrage zur Entwicklung von Sinter
werkstoffen hoher Zugfestigkeit und Zahigkeit geleistet worden.
Dadurch ist es sogar rn6glich geworden, Sinterteile herzustellen,
die als Sicherheitsteile im Kraftfahrzeugbau Verwendung finden.
Je heher die Anforderungen sind, die an einen Sinterwerkstoff
gestellt werden mtissen, desto umfassender muE das Wissen tiber
die \'i'erkstoffeigenschaften sein und desto mehr mtissen die Para
meter erforscht werden, durch die die \verkstoffeigenschaften
optimiert werden kennen. Ein wichtiges Vorhaben in diesem Zusam
menhang war die umfassende Untersuchung tiber den E-l>Iodul, die
1971 abgeschlossen und durch einen SchluBbericht der interessier
ten Industrie zuganglich geworden ist (6).
5
Mit dem vorliegenden Vorhaben werden die Untersuchungen liber die
Kenntnis der Werkstoffeigenschaften von Sinterwerkstoffen fort
gesetzt und erweitert. Es handelt sich urn einen Problemkreis,
der mit der Dauerfestigkeit von Sinterwerkstoffen zu tun hat.
Untersucht wurde hier der EinfluB verschiedener Vorspannungen
auf das Verhalten bei schwingender Beanspruchung.
2. Literaturlibersicht
Eine erste umfassende Untersuchung liber die Biegewechselfestig
keit von Sinterwerkstoffen wurde 1966 von G. Zapf ver6ffentlicht
(7). Dort ist auch die altere Literatur eingehend gewlirdigt.
Der Vollstandigkeit halber sind die dort erwahnten Arbeiten und
die inzwischen noch aufgefundene altere Literatur nochmals auf
geflihrt (8 - 18). Seit 1966 sind von zahlreichen Autoren weitere
Untersuchungen angestellt worden (19 - 26). Inzwischen haben auch
Ergebnisse dieser Arbeiten Eingang in einige Leistungsolatter
des Fachverbandes Pulvermetallurgie gefunden (27).
tiber den EinfluB von Vorspannungen und liber das ,Smi th-Diagrarnrn
von Sinterwerkstoffen haben erstmals Zapf und Hahn (28) auf dem
Europaischen Symposium flir Pulvermetallurgie gesprochen. Das
jetzt durchgeflihrte Vorhaben schlieBt sich an diese Untersuchun
gen an und stellt eine sinngemaBe Weiterflihrung der damals be
gonnenen Arbeiten dar.
3. Aufgabenstellung
Bei der Versuchsplanung war insbesondere zu beachten, daB das
Sinterteil in den seltensten Fallen im Sinterzustand zum Einsatz
kommt. Es wird vielmehr zumeist im kalibrierten, im warmebehan
delten oder im gratfrei getrornrnelten Zustand dem Verbraucher zu
geflihrt. Diese Nachbehandlungsverfahren stellen werkstoffkund
lich 6rtlich Vorspannungen dar und es ist aufgrund von Untersu
chungen an schmelzmetallurgisch hergestellten Werkstoffen eine
Beeinflussung der Dauerfestigkeit zu erwarten (29 - 32). Schon
bei der Untersuchung von Zapf und Hahn (28) wurden einsatzgehar
tete Proben mit berlicksichtigt.
Zwischenzeitlich ist auch die Frage der Badnitrierung und ihr
EinfluB auf por6se Sinterwerkstoffe von verschiedenen Autoren
naher untersucht worden (33, 34, 35).
tveiterhin handelt es sich bei der Mehrzahl der Sinterbauteile urn
geometrisch mehrstufige Werkstlicke. Diese Mehrstufigkeit wird
beim PreBvorgang durch entsprechende Flillstellungen berlicksich
tigt, wobei eine v611ig gleichmaBige Dichteverteilung zwar an
gestrebt, meist jedoch kaurn erreicht wird. Das bedeutet, daB
gerade in den Ubergangszonen von Stufe zu Stufe besonders kom
plexe Spannungszustande entstehen, deren EinfluB auf die Dauer
festigkeit einer grlindlichen Untersuchung bedarf, wenn dem Kon
strukteur die notwendigen Unterlagen flir den Einsatz von Bautei
len im Bereich der Zeit- oder Dauerfestigkeit gegeben werden sol
len.
6
Es sollte daher der EinfluB verschieden hoher Vorspannungen auf
die Dauerfestigkeit von Sintereisenwerkstoffen untersucht wer
den. Hierbei sollte die Forschungsaufgabe praxisnah und damit
verwertbar fUr Anwender und Erzeuger von Sinterformteilen aufge
baut werden. Zum Aufbringen der Vorspannung sollten Methoden
angewandt werden, wie sie beim FertigungsprozeBnormalerweise
verwendet werden. Die Hehe des Verformungsgrades sollte in den
Grenzen der heutigen Verfahrenstechniken liegen. Es sollten
weiter Erfahrenswerte darUber gewonnen werden, in welchem MaBe
der Grad der Vorspannung die Dauerfestigkeit beeinfluBt und
welche Parallelen zwischen Sinterwerkstoff und erschmolzenem
Material bestehen. Zur Lesung dieser Aufgabe sollten Ausgangs
stoffe, Zusammensetzung, Sinterbedingungen und auch die Dichte
in engem Rahmen konstant belassen werden. Es sollten in erster
Linie Legierungssysteme benutzt werden, die in den friiheren
Forschungsvorhaben eingehend studiert worden sind. \vei ter war
vorgesehen, einen Sinterstahl mit einer Zugfestigkeit von
35 bis 40 kp/mm2 als Basismaterial auszuwahlen, urn die Ergeb
nisse mit spater bekannten Zahlenwerten des Baustahls St. 37
vergleichen zu k6nnen.
Die Herstellung der Proben und die Priifung wurde auftrags der
Forschungsgemeinschaft Pulvermetallurgie im Forschungslaborato
rium der Sintermetallwerk Krebs6ge GmbH, Krebs6ge, ausgefUhrt.
Hier waren aIle erforderlichen Einrichtungen zur Herstellung der
Proben und zur DurchfUhrung der PrUfarbeiten weitgehend vorhan
den. Einige Sonderwerkzeuge muBten im Rahmen des Vorhabens neu
angefertigt werden.
FUr die DurchfUhrung des Vorhabens wurde vom Landesamt fUr For
schung des Landes Nordrhein-Westfalen ein ZuschuB in H6he von
DM 16.500,-- gewahrt. Die Forschungsgemeinschaft Pulvermetallur
gie hat zusatzlich an Eigenmitteln DM 19.882,-- aufgebracht.
Die Autoren danken an dieser Stelle dem Land Nordrhein-Ivestfalen,
der Forschungsgemeinschaft Pulvermetallurgie und dem Sinterme
tallwerk Krebs6ge fUr die Bereitstellung der erforderlichen Mit
tel. Sie danken zugleich auch ihren Mitarbeitern im Forschungs
laboratorium des Sintermetallwerkes Krebs6ge, insbesondere Herrn
Ing. grad. Paul HUlstrunk, fUr ihre Mitarbeit, die bei der Durch
fUhrung der zahlreichen Versuchsreihen im Rahmen des Versuches
ausgeflihrt werden muBten.
4. VersuchsdurchfUhrung
4.1 Rohstoffe und Herstellbedingungen
4.1 .1 Rohstoffe
Urn den AnschluB an vorhergehende Untersuchungen zu gewahrleisten,
wurden Legierungen im System Fe-Cu und im System Fe-Ni ausgewahlt.
Als Eisenpulver wurde ein Reduktionseisenpulver der Fa. H6ganas
ausgewahlt, und zwar handelt es sich hier urn das Pulver MH 100.28
und urn eine kleine Variante dieses Pulvers der Qualitat NC 100.24,
die im Jahre 1969 auf den Markt gebracht wurde. Die Kenndaten der
Rohstoffe, namlich die TeilchengroBenverteilung, FUlldichte,
FlieBzeit und die PreBbarkeit, sind auf Tab. 1 dargelegt. Die Be
stimmung dieser Pulverkennwerte erfolgt in Ubereinstimmung mit
den einschlagigen Stahl-Eisen-Prlifblattern (36, 37, 38, 39).
7
)
8
keit2 m
Bbar6 t/c 3 n 0 3 8 4
preb. g/e 6,7 6,5 7,8 6,6
Big-7) ffiz.
ae
mo
Gleichkei tskn. RRS 2,7 2,7 4,0 1,3
7)
Teilchen-grofien-kennwert mm 'd' 0,08 0,08 0,05 0,03
0 0 3 6 1
4m 4, 5, 7, 0,
-/l 1 1 2 8
0 8 8 7 2
+ 4 7, 8, 10, 5,
5 4 8
+ 4 --11, 2,
50 9 1 2 9
Kenndaten der verwendeten Rohstoffe ~ FUll-4) FlieB-5) TeilchengroBenverteilung in %6) Pulver +100 + 90 dichte + 71 + 63 + 56 + verhalten 2,54 tF3 g/cmsec/50 9 1-) MIl 100.2814,8 19,5 15,4 27,0 2,86 29 0,-1) NC 100.242,44 14,8 37 18,8 14,6 26,6 1,---* 2) cu1,88 f.n. 12,2 17,1 17,-* Ni 3) --2,44 Ln. 3,9 1,6 2, * flieBt nicht As, 1) Reduktionseisenpulver der Fa. Hoganas Hoganaes/Schweden 2) Kupferpulver 'FS' der Fa. Norddeutsche Affinerie, Hamburg 3) Nickelpulver 123 der Fa. Metallgesellschaft AG, Frankfurt 4) gem. Stahl-Eisen-PrQfblatt 83-69 5) gem. Stahl-Eisen-PrQfblatt 82-69 6) gem. Stahl-Eisen-PrQfblatt 81-69 7) nach Rosin-Rammler-Sperling 8) gem. Stahl-Eisen-PrQfblatt 85-69
0
0
4.1.2 Probenherstellung
Die Untersuchung der Beeinflussung der Dauerfestigkeit durch
Nachbehandlungsvorgange wurde an zwei Sintereisenwerkstoffen
durchgefUhrt. In beiden Fallen wurde ein Reduktionspulver ge
wahlt, welches einmalmit 2,5 % Nickel und im anderen Fall mit
2 % Kupfer durch Zumischen dieser Legierungsbestandteile legiert
wurde. Die Pulver wurden im Anlieferungszustand benutzt. Bei den
Ansatzen wurde 0,75 % Zinkstearat zugemischt. Das Mischen wurde
in einem Lodige Laboratoriums-~ischer in 15 ~inuten durchge
flihrt.
Zur Bestimmung der Dauerfestigkeit wurde in drei Versuchsab
schnitten der im Stahl-Eisen-Prlifblatt 88-69 (40) festgelegte
Probestab verwendet. Flir den vierten Versuchsabschnitt wurde
eine mehrstufige Probe entwickelt, deren Abmessung aus Abb. 2
(oben) hervorgeht. Das Pressen der Pulver zu solchen Proben er
folgte in einem Werkzeug, welches nach dem Abzugprinzip gebaut
war. Dieses Werkzeugprinzip wird fast ausschlieBlich in der in
dustriellen Fertigung verwendet. Es gestattet die beidseitige
Pressung mit schwebender Matrize und stellt sicher, daB die PreB
neutrale in der Mitte des PreBlings liegt. Qas Freilegen des
PreBkorpers geschieht durch Abziehen der Matrize.
In drei von vier Versuchsabschnitten, auf die spater noch einge
gangen wird, erfolgte. das erste Pressen mit 6 t/cm2. In einem
Versuchsabschnitt wurde auf eine bestimmte Dichte gepreBt.
Die Eisen-Nickel-Sinterlegierung wurde in DoppelpreBtechnik her
gestellt, die Eisen-Kupfer-Legierung in EinfachpreBtechnik. Bei
Anwendung der DoppelpreBtechnik wurde die erste Sinterung bei
10000C unter Spaltgas, 1 h, in einem Schachtofen (SOmo-Ofen)
durchgeflihrt, bei der EinfachpreBtechnik erfolgte die Sinterung
bei 12000C flir 2 hunter Spaltgas im SOmo-Ofen bzw. in einem
Labor-Rohrofen. An den einfachgepreBten Proben wurden dann die
verschiedenen Nachbehandlungen vorgenommen, auf die weiter unten
eingegangen wird. Die Eisen-Nickel-Werkstoffe wurden nach dem
Vorsintern auf eine Dichte von 7,0 bis 7,1 g/cm3 gepreBt und da
nach der Hochsinterung bei 1200oC, 2 h, im SOmo-Ofen unter Spalt
gas unterworfen. Hieran schloB sich dann die Nachbehandlung zur
Beeinflussung der Dauerfestigkeit an. Eine Ubersicht liber die
benutzten Verfahrenswege zur Herstellung der untersuchten Proben
gibt Tab. 2 wieder.
Die Sinterungen wurden bewuBt im labormaBigen MaBstab durchge
flihrt, urn die flir einen Versuchsabschnitt benotigte Probenanzahl
von 80 bis 100 Stlick ohne zusatzliche Storeinfllisse, die bei Pro
duktionsofen unvermeidbar sind, zu erhalten. Es sei in diesem
Zusammenhang auf die demnachst erscheinende Arbeit (41) hinge
wiesen, die sich mit Produktionssinterofen und dem EinfluB von
Of en belas tung, Sinterzeit und Sintertemperatur auf die Eigen
schaften von Sinterstahlen befaBt.
Es wurden vier Arten von Nachbehandlungen untersucht:
1. Trommelgleitschleifen und Sandstrahlen
2. Kalibrieren
3. Einsatzharten
4. ortliches Kalibrieren der Ubergange von Mehrstufenproben.
9
6t 6t 4t
1
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Muffelabge- Drdet;Dr;Dr
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n: min/NWasse abger
min. min. min. min. min. chte chte chte chte chte Angelasseckt 300°C 25 ofen; in schreckt bgerundet; bgeschragt u.
o 5 10 100 20 3 mDi 3 mDi3 mDi3 mDim3 Di schre el: aa
n: g/c g/cg/cg/c~/c bge mp
Nachbehandlung Trommelgleitschleife " Sandstrahle!j': Kalibriert auf 6,94 6,90 6,86 6,88 6,92 Einsatzgehartet: 01 870°C 30 min/in a 01 60 min/in 01 120 min/in 01 240 min/in 01 480 min/in kantig hrage Kalibrier-Ste
s s s rf Sc
a a a a -
g g g h o
alt alt alt sc 4S
Sp Sp Sp g:
ben S2 o1200C/2h/SOmo-Ofen o1200C/2h/SOrno-Ofen o1200C/2h/SOrno-Ofen nittsubergan
hten Pro P2 3 g/cm 7,0-7,1 3 g/cm 7,0-7,1 3 g/cm 7,0-7,1 Quersch "
uc s s s s s
rs ga ga ga ga ga
nte alt alt alt alt alt
u p p p p p
gungen der S1 o1000C/1h/S o1200C/2h/S o1000C/lh/SSOrno-Ofen o1200C/2h/SRohrofen o1280C/2h/SRohrofen
lbedin P1 2 t/cm 6,0 3 g/cm6,78 6,59 6,39 6,22 6,00 2 t/cm6,0 2 t/cm6,0
l
Herste er 00.28 Ni % 00.24 00.28 Ni % 00.24 Cu %
Tab. 2: KZ Pulv 110 MH +2,5 11 12 13 14 21 NC 1 22 23 24 25 131 l-lH +2,5 32 33 34 35 41 NC 1+ 2 42 43 44 45
4.2 Nachbehandlungsverfahren
4.2.1 Trommelgleitschleifen und Sandstrahlen
Beim Trommelgleitschleifen werden die Sinterteile mit keramischen
Steinen in einer Trommel unter Zusatz von Wasser einer rotieren
den Bewegung unterzogen. Dabei scheuern die keramischen Steine
etwa vorhandenen Grat von den Sinterteilen abo Wichtige Parameter
dieses Verfahrens ist das Volumenverh~ltnis von Steinen zu Sin
tergut, die GroBe der Trommel, die Drehzahl der Trommel und die
Behandlungszeit. Zus~tzlich zu dem Scheuereffekt treten durch
das Aufeinandertreffen der Teile ortliche Kaltverfestigungen
auf, die besonders intensiv werden, wenn das Volumen an Sinter
gut zu groB wird. Einen ahnlichen Effekt hat eine zu lange .Behand
lungszeit. Bei der vorliegenden Untersuchung wurden die Probest~
be in einer achteckigen Trommel mit einer Umlaufgeschwindigkeit
von 0,8 mis" 5-10-100 min lang behandelt. Das Volumenverhaltnis
Steinen zu Staben betrug 1 : 1.
Eine weitere Versuchsserie wurde durch Sandstrahlen nachbehan
delt, die Behandlungszeit betrug hierbei 20 min.
4.2.2 Kalibrieren
tiber 85 % der Sinterstahl- und Sinterbronze-Erzeugung werden im
kalibrierten Zustand dem Verbraucher zugefUhrt. Der Arbeitsgang
Kalibrieren wird angewendet, urn Dimensionsveranderungen, die beim
Sintern aufgetreten sind, zu korrigieren. Hierunter sind weniger
L~ngen~nderung und Wanddickenanderungen gemeint als vielmehr Un
rundheiten, wie sie bei zylindrischen Bohrungen auftreten konnen.
Zum Kalibrieren wird vorzugsweise ein zweites Werkzeug verwen
det, in welches das Teil leicht eingefUhrt werden kann. Durch
Druck wird dann das Teil leicht verformt und legt sich an die
Werkzeugwande an, so daB es nach dem AusstoBen aus dem Werkzeug
die gewtinschte Form erhalt. Diese Verformung ist mit einer Hohen
abnahme und einer Dichtesteigerung verbunden. Es war anzunehmen,
daB der Grad dieser Verforrnung die Dauerfestigkeit des Bauteiles
beeinfluBt; es war weiter zu erwarten, daB geringe Kaltverformun
gen zun~chst die Dauerfestigkeit erhohen, wahrend eine Verfor
mung tiber einen gewissen Grad hinaus die Dauerfestigkeit wieder
vermindert. Urn den optimalen Kalibriergrad herauszufinden, wur
den sechs Verformungsgrade untersucht. Urn den EinfluB der End
dichte auf die Dauerfestigkeit auszuschalten, wurden verschiedene
VorpreBdichten gewahlt und dann durch Kalibrieren eine konstan
te Enddichte eingestellt. Wie aus Tab. 2 hervorgeht, lagen die
VorpreBdichten bei 6,0 - 6,22 - 6,35 - 6,52 und 6,68 g/crn3 und
die Enddichte nach dem Kalibrieren zwischen 6,86 und 6,94 g/cm3.
Der Kalibriergrad wurde nach folgender Formel berechnet:
K pk-ps·100%
ps
Hierin bedeuten: K Kalibriergrad in %
pk Dichte nach dem Kalibrieren in ~/crn3
ps Dichte nach dem Sintern in g/crn .
11
