penuntun praktikum kimia analitik

19 Pages·2015·0.09 MB·Indonesian

PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK
OLEH:
A. A. ISTRI SRI WIADNYANI, S.TP., M.SC
IR. A. A. G. N. ANOM JAMBE, M.SI
NI LUH ARI YUSASRINI, S.TP., M.P
JURUSAN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS UDAYANA
2013
KATA PENGANTAR
Dengan memanjatkan puji syukur kehadapan Ida Hyang Widhi Wasa, diktat Penuntun
Praktikum Kimia Analitik dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Penuntun praktikum ini
dimaksudkan untuk dipergunakan sebagai pegangan bagi mahasiswa Jurusan Ilmu dan
Teknologi Pangan pada Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Udayana dalam
melakukan praktikum mata kuliah Kimia Analitik
Penuntun praktikum ini disusun dengan tujuan untuk memberikan petunjuk kepada
mahasiswa dalam melakukan pekerjaan dilaboratorium, sebagai dasar untuk melakukan
penelitian yang berhubungan dengan penyelesaian studi ataupun tugas penelitian lainnya.
Penuntun ini akan diuji-cobakan kepada mahasiswa dan apabila praktikum ini dalam
pelaksanaanya tidak mencapai sasaran yang diinginkan maka penuntun ini akan
disempurnakan kemudian.
Kami sadar sepenuhnya bahwa diktat ini masih banyak kekurangannya dan dengan
segala kerendahan hati, untuk tujuan penyempurnaan tersebut kami membutuhkan kritik dan
saran membangun dari semua pihak untuk penerbitan berikutnya. Besar harapan kami
mudah-mudahan diktat penuntun ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Denpasar, Maret 2013
Penyusun
DAFTAR ISI
Kata pengantar ………………………………………………………………… ii
Daftar isi ……………………………………………………………………… iii
Tata tertib ……………………………………………………………………… iv
Format laporan ……………………………………………………………….. v
I. ASIDI ALKALIMETRI……………………………………………………. 1
II. PERMANGANOMETRI….…………………………………………………. 5
III. IODOMETRI ……….…………………………………………………..
IV. ARGENTOMETRI ……………………………………………………..
V. KOMPLEKSOMETRI …………………………………………………..
Daftar Pustaka ……………………………………………………………….
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Mahasiswa berpakaian sopan, tidak: oblong/t-shirt, baju ketat, sandal jepit pada
waktu mengikuti praktikum.
2. Pada saat praktikum wajib mengenakan jas lab dan membawa penuntun praktikum
3. Pada waktu praktikum semua handphone harus dalam keadaan mati/silent.
4. Mahasiswa wajib menjaga kebersihan alat-alat maupun ruangan laboratorium selama
mengikuti praktikum
5. Keterlambatan masuk praktikum hanya diijinkan maksimal 15 menit dari jadwal.
Lewat dari batas tersebut mahasiswa boleh masuk tapi tidak mendapat presensi
kecuali dengan alasan yang jelas dan tepat.
6. Tidak diperkenakan melakukan keributan di Laboratorium dalam bentuk apapun
selama praktikum.
7. Bila berhalangan, maka mahsiswa diwajibkan memberi keterangan tertulis/surat
keterangan dokter. Surat keterangan tersebut harus diserahkan selambat-lambatnya
sebelum praktikum dimulai. Bila tidak, dianggap tidak tidak ikut praktikum dan pada
sesi tersebut diberi nilai nol.
8. Bagi mahasiswa yang berhalangan diberikan satu kali waktu praktikum khusus setelah
semua percobaan selesai dengan sepengetahuan dan seijin dosen pengampu mata
kuliah ini.
9. Mahasiswa wajib membuat laporan sementara yang diberi paraf/Acc oleh
dosen/asisten dosen
10.Laporan Praktikum disetorkan paling lambat 1 minggu setelah praktikum dilakukan
yang sesuai dengan topik yang dipraktikumkan atau sebelum praktikum selanjutnya
dilakukan.
11.Penilaian praktikum meliputi
a. Pre/post-test (30 %)
b. Praktikum harian (70%)
FORMAT LAPORAN
I. PENDAHULUAN
II. TUJUAN
III. TINJAUAN PUSTAKA (Sesuaikan dengan ndicpraktikum)
IV. METODELOGI
4.1. Bahan-bahan
4.2. Alat-alat
4.3. Cara Kerja
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.2. Pembahasan
VI. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN (foto-foto dan laporan sementara)
PRAKTIKUM I
ASIDI ALKALIMETRI
I. PENDAHULUAN
1.1.TEORI
Dasar titrasi asam-basa adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion H+ (H O)+
3
dari asam dengan ion OH- dari basa yang akan membentuk air. Sebagai contoh reaksi antara
NaOH dengan HCl:
Asam : HCl H+ + Cl
H+ + H O H O+
2 3
HCl + H O H O+ + Cl-
2 3
Basa: NaOH Na+ + OH-
Asam + basa: HCl + H O H O+ + Cl
2 3
NaOH Na+ +OH-
H O+ + OH- H O
3 2
HCl + NaOH Na+ + Cl- + H2O
Asidimetri adalah titrasi larutan basa dengan larutan baku asam. Alkalimeri adalah titrasi
larutan asam dengan larutan baku basa.
Indikator asam basa
Indikator asam-basa pada umumnya adalah senyaw organic yang bersifat asam atau
basa lemah dan dalam larutan mengalami ionisasi sbagai berikut:
Hin H+ + In-
(bentuk asam) (bentuk basa)
Bila hanya salah satu bentuk-bentuk itu yang berwrna tertentu disebut indicator satu wrana,
misalnya timoolftalein (tak berwarna-biru), fenolftalein (tak berwarna-merah), bila kedua
bentuk itu mempunyai warna yang berbeda disebut indicator dua warna, misalnya metal
orange (merah-orange), metal merah (merah-kuning) dan banyak lainnya. Pada titrasi asam
basa indicator yang dipilih harus dapat berubah warna tepat pada saat titik ekivalen tercapai.
Bobot ekivalen
Bobot ekivalen untuk reaksi netralisasi didefinisikan sebagai berikut : satu ekivalen
asam/basa adalah banyaknya asam/basa yang dapat melepaskan satu mol H+ atau OH-
Misalnya:
1. HCl H+ + Cl-
1 ek. HCl = 1 mol
2. H SO 2H+ + 2 SO 2-
2 4 4
1 ek. H SO = ½ mol
2 4
3. NaOH Na+ + OH-
1 ek. NaOH = 1 mol
1.2.TUJUAN:
1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi netralisasi
2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi ndicalkalimetri
II. CARA PEMBUATAN LARUTAN
a. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat
Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik sekitar 6,3470 gram asam oksalat
dihidrat dan lakukan dalam air suling pada labu ukur 1 liter sampai tanda batas. Hitung
normalitas larutan tersbut sampai 4 angka di belakang koma.
b. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH
Timbang pada neraca teknis kira-kira 4 gram NaOH dan larutkan dalam 1 liter air suling.
c. Indikator fenolftalein 1 %
Dilarutkan 1 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol 70%
III. CARA KERJA
a. Pembakuan larutan NaOH
1. Pipet 10 ml larutan bku asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan bersih,
kemudian masukkan larutan ke dalam ndicator .
2. Tambahan 2-3 tetes indicator fenolftalein
3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna
menjadi merah muda
4. Catat volume NaOH yang digunakan
5. Ulangi pekejaan di atas sekali lagi
6. Hitung normalitas rata-rata NaOH sampai empat angka di belakang koma
b. Menentukan kadar sampel
1. Pipet 10 ml larutan sampel dengan pipet volume yang kering dan bersih, kemudian
masukkan larutan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 2-3 tetes indicator fenolftlein
3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna
menjadi merah muda
4. Catat volume NaOH yang digunakan
5. Ulangi Pekerjaan di atas dua kali lagi
6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua angka di belakang koma dalam satuan
gram/100 ml (% b/v)
LEMBAR PENGAMATAN
PRAKTIKUM I: ASIDI ALKALIMETRI
Nama :
NIM :
Tanggal :
1. Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat (H C O .2H O)
2 2 4 2
Berat asam oksalat:
Volume asam oksalat:
2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH:
Indikator yang digunakan:
Perubahan warna yang terjadi:
Data penentuan normalitas larutan baku sekunder NaOH:
Percobaan Volume H C O .2H O Volume NaOH
2 2 4 2
I
II
III
Hitung: Normalitas NaOH pada percobaan I, II dan III
Normalitas rata-rata NaOH
3. Menentukan kadar sampel (asam asetat)
Indikator yang digunakan:
Perubahan warna yang terjadi:
Data penentuan kadar sampel (asam asetat)
Percobaan Volume CH COOH Volume NaOH
3
I
II
III
Hitung: Kadar asam asetat dlam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml
Kadar-rata-rata asam asetat dalam gram/100ml
Paraf Dosen Pengawas
PRAKTIKUM II
PERMANGANOMETRI
I. PENDAHULUAN
1.1.TEORI
Permanganometri adalah salah satu contoh titrasi oksidimetri, yaitu titrasi yang
berhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Titrasi permanganometri adalah titrasi yang
menggunakan oksidator KmnO sebagai larutan baku. Biasanya titrasi dengan KmnO
4 4
dilakukan dalam suasana asam dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
MnO - + 8H+ + 5 e Mn 2+ + 4 H O
4 2
Untuk mengasamkannya digunakan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak mudah
teroksidasi dan juga tidak sebagai oksidator.
Bobot ekivalen
Bobot ekivalen dari reaksi redoks didefinisikan sebagai berikut: bobot ekivalen suatu
oksidator/reduktor adalah jumlah perubahan bilangan oksidasi dari semua olume yang ada
dalam suatu molekul oksidator/reduktor. Jadi untuk reaksi KmnO di atas 1 ek. KmnO = 1/5
4 4
mol KMnO4.
Kalium permanganat tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer karena sukar
didapatkan dalam keadaan murni dan hampir selalu bercampur dengan MnO2, mudah
tereduksi oleh reduktor organik yang ada dalam air suling. Oleh karena itu kalium
permanganat harus dibakukan yang biasanya dilakukan dengan larutan baku primer asam
oksalat. Reaksi redoks antara asam oksalat dengan KMnO dalam suasana asam adalah
4
sebagai berikut:
Reduksi : MnO - + 8 H+ + 5 e Mn 2+ + 4 H O X 2
4 2
Oksidasi : C O 2- 2 CO + 2 e X 5
2 4 2
2 MnO -+ 16 H+ + 5 C O 2- 2 Mn 2+ + 8 H O + 10 CO
4 2 4 2 2
jadi 1 ek H C O = ½ mol
. 2 2 4