Limpieza de membranas de ultrafiltración aplicadas en la industria alimentaria por medio de ...

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Programa de Doctorado en Ingeniería y Producción
Industrial

Limpieza de membranas de
ultrafiltración aplicadas en la
industria alimentaria por medio
de técnicas no convencionales y
caracterización del ensuciamiento
de las membranas

TESIS DOCTORAL
Autora: María José Corbatón Báguena
Directoras: Dra. Silvia Álvarez Blanco
Dra. María Cinta Vincent Vela

Valencia, Septiembre de 2015

AGRADECIMIENTOS

Tras meses de duro trabajo y años de experimentación, esta Tesis ve
la luz. No hubiera sido posible realizarla sin la ayuda de muchas
personas a las que he encontrado en el camino y que, de una u otra
manera, muchas veces sin tan siquiera esperarlo, me han dado una
valiosa opinión con la que solucionar los contratiempos que se iban
presentando. Incapaz de nombrar en estas páginas una a una a
todas esas personas, me disculpo con ellas y destaco a continuación,
mi sincero agradecimiento a todos los que me han “guiado” hasta ver
la luz.

A mis directoras de Tesis, las Dras. Silvia Álvarez Blanco y María
Cinta Vincent Vela, por todo el tiempo, el esfuerzo y la paciencia
dedicados durante estos cuatro años y sobre todo, por los buenos
consejos que han hecho posible la presentación de esta Tesis.

A todos los profesores del Dpto. de Ingeniería Química y Nuclear, por
el cariño con el que me han tratado todos estos años desde que
empecé la titulación de Ingeniería Química. Gracias especialmente a
los Drs. Valentín Pérez Herranz y Emma Ortega Navarro, por la
ayuda prestada en los ensayos con campos eléctricos.

A todo el personal del Institute on Membrane Technology (Istituto per
la Tecnologia delle Membrane-Consiglio Nazionale delle Ricerche,
ITM-CNR) dirigido por la Dra. Lidietta Giorno, por el apoyo, no sólo
en el laboratorio sino también personal, prestado durante la estancia
realizada allí, y en especial, a los Drs. Annarosa Gugliuzza, Alfredo
Cassano, Rosalinda Mazzei y Carmela Conidi. Grazie mille!

Al Ministerio de Economía y Competitividad, por financiar
económicamente esta investigación mediante el proyecto CTM2010-
20186 y las becas BES-2011-044112 y EEBB-I-14-09011.

A la familia García Ivars, por haberme acogido como una más de la
familia desde el primer día, por los buenos momentos que hemos
pasado juntos y por los que seguro vendrán.

A toda mi familia, en especial a mis padres y mis hermanas, por
compartir mis alegrías con cada nuevo logro y mantenerme en el
camino correcto y con los pies en la tierra. Y a mis yayos, por
enseñarme a explicar qué es un proceso de membranas para “no
ingenieros”. Muchísimas gracias a todos vosotros por estar siempre a
mi lado apoyándome.

“And last but not least”, al Dr. Jorge García Ivars, por darme siempre
una opinión sincera del trabajo y aguantar al pie del cañón los
buenos, y no tan buenos, momentos de redacción de este trabajo.
Sabes que esta Tesis es tan tuya como mía porque, de otro modo,
no hubiera sido posible.

¡Muchas gracias a todos!

Índice
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ÍNDICE

ÍNDICE DE TABLAS Pág. VI

ÍNDICE DE FIGURAS IX

RESÚMENES 1

Capítulo I: Introducción
1.1. Motivación 10
1.2. Objetivos 12
1.3. Contribución de la Tesis Doctoral 13
1.4. Estructura de la Tesis Doctoral 16

Capítulo II: Antecedentes
2.1. Industria alimentaria 22
2.1.1. Industria láctea 23
2.2. Procesos de separación por membranas 33
2.2.1. Ultrafiltración 36
2.3. Ensuciamiento de membranas y modelos
matemáticos 40
2.3.1. Tipos de ensuciamiento 42
2.3.2. Mecanismos de ensuciamiento y modelos
matemáticos 45
2.4. Técnicas de limpieza de membranas 51
2.4.1. Tipos de métodos de limpieza 51
2.4.2. Limpieza mediante disoluciones salinas 59
2.4.3. Limpieza mediante campos eléctricos 63
2.4.4. Evaluación de la eficacia del proceso de
limpieza 65
2.5. Bibliografía 68

I
Índice
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Capítulo III: Metodología experimental
3.1. Equipos y materiales utilizados 82
3.1.1. Planta piloto 82
3.1.2. Membranas de ultrafiltración 85
3.1.3. Reactivos y productos químicos 86
3.2. Metodología 91
3.2.1. Caracterización de las membranas 91
3.2.2. Ensayos de ensuciamiento, aclarado y
limpieza 92
3.2.3. Determinación de la eficacia hidráulica
del proceso de limpieza 94
3.2.4. Determinación de la eficacia química del
proceso de limpieza 95
3.2.5. Técnicas analíticas utilizadas 100
3.2.6. Análisis computacional 106
3.3. Bibliografía 108

Capítulo IV: Modelización del ensuciamiento de las
membranas
4.1. Mecanismos de ensuciamiento de membranas
de ultrafiltración ensuciadas con disoluciones
modelo de lactosuero 114
Abstract 115
4.1.1. Introduction 116
4.1.2. Modelling 121
4.1.3. Experimental 125
4.1.4. Results and discussion 130
4.1.5. Conclusions 145
Acknowledgements 146
Nomenclature 147
4.2. Mecanismos de ensuciamiento de la membrana
de 50 kDa 149
4.3. Bibliografía 153

II
Índice
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Capítulo V: Limpieza mediante disoluciones salinas de
membranas ensuciadas con proteínas
5.1. Limpieza de membranas de ultrafiltración
ensuciadas con seroalbúmina bovina 162
Abstract 163
5.1.1. Introduction 164
5.1.2. Response Surface Methodology 167
5.1.3. Experimental 168
5.1.4. Results and discussion 177
5.1.5. Conclusions 196
Acknowledgements 197
Nomenclature 198
5.2. Comprobación de la eficacia del proceso de
limpieza mediante métodos químicos 200
5.3. Bibliografía 211

Capítulo VI: Limpieza mediante disoluciones salinas de
membranas ensuciadas con proteínas y sales
6.1. Limpieza de membranas de ultrafiltración
ensuciadas con seroalbúmina bovina y CaCl 220
2
Abstract 221
6.1.1. Introduction 222
6.1.2. Materials and methods 225
6.1.3. Results and discussion 233
6.1.4. Conclusions 248
Acknowledgements 249
Nomenclature 250
6.2. Bibliografía 252

III
Índice
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Capítulo VII: Limpieza mediante disoluciones salinas de
membranas ensuciadas con disoluciones de lactosuero
7.1. Limpieza de membranas de ultrafiltración
ensuciadas con concentrados de proteínas de
lactosuero 260
Abstract 261
7.1.1. Introduction 262
7.1.2. Materials and methods 265
7.1.3. Results and discussion 271
7.1.4. Conclusions 284
Acknowledgements 285
Nomenclature 285
7.2. Bibliografía 287

Capítulo VIII: Limpieza mediante disoluciones salinas
de membranas ensuciadas con enzimas
8.1. Limpieza de membranas de ultrafiltración
ensuciadas con disoluciones enzimáticas 294
Abstract 296
8.1.1. Introduction 297
8.1.2. Materials and methods 301
8.1.3. Results and discussion 310
8.1.4. Conclusions 322
Acknowledgements 323
8.2. Bibliografía 324

IV
Índice
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Capítulo IX: Limpieza de membranas mediante campos
eléctricos
9.1. Limpieza de membranas de ultrafiltración
ensuciadas con disoluciones modelo de 332
lactosuero 333
Abstract 334
9.1.1. Introduction 338
9.1.2. Materials and methods 344
9.1.3. Results and discussion 352
9.1.4. Conclusions 353
Acknowledgements 354
9.2. Bibliografía

Capítulo X: Conclusiones finales
10.1. Conclusiones finales 362
10.1.1. Modelización del ensuciamiento de las
membranas 362
10.1.2. Limpieza de membranas mediante
disoluciones salinas 364
10.1.3. Limpieza de membranas mediante
campos eléctricos 367
10.2. Final conclusions 369
10.2.1. Membrane fouling modelling 369
10.2.2. Membrane cleaning by means of saline
solutions 370
10.2.3. Membrane cleaning by means of electric
fields 373

V