Table Of ContentAnalyse der Metalle
Zweiter Band
Analyse der Metalle
Herausgegeben vom
Chemikerausschuß
der Gesellschaft Deutscher Metallhütten- und Bergleute e.V.
Zweiter Band
Betriebsanalysen
Zweite neubearbeitete Auflage
Mit 227 Abbildungen
Erster Teil
Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH
1961
ISBN 978-3-642-85580-1 ISBN 978-3-642-85579-5 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-642-85579-5
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Copyright 1953 by Springer-Verlag OHG., Berlin I Göttingen I Heldeiberg
© by Springer-Verlag Berlin Beideiberg 1961
Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag OBG., Berlin I Göttingen I Beideiberg 1961
Softcoverreprint ofthe bardeover 2nd edition 1961
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in diesem Buche berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der An·
nahme, daß solche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetz
gebung als frei zu betrachten wären und daher von jedermann benutzt werden dürften
Vorwort zur zweiten Auflage
Die erste Auflage des Bandes "Betriebsanalysen" hat in den Reihen der Technik
und auch der Wissenschaft so guten Anklang gefunden, daß die verhältnismäßig
große Auflage innerhalb von knapp 6 Jahren vergrüfen war.
Es war zunächst beabsichtigt, nur einen wenig veränderten Neudruck der ersten
Auflage herauszugeben. Bei der kritischen Durchsicht des Bandes stellte sich dann
aber doch heraus, daß der Wandel bzw. Fortschritt der analytischen Methodik ge
rade in den Betriebslaboratorien in der seit der Herausgabe der ersten Auflage ver
gangeneu Zeit so bedeutend ist, daß sich zum Teil eine vollständige Umarbeitung
nicht umgehen ließ. Dieser Fortschritt betrifft einerseits die physikalischen Meß
methoden, andererseits eine Reihe von Metallen, wie Titan, Zirkonium, Uran und
Germanium, deren Verwendung in der Technik in den vergangeneu Jahren wach
sende Bedeutung gewonnen hat und deren analytische Methoden weitgehend ver
feinert worden sind. Es mußte also eine Reihe älterer, aufwendiger Methoden durch
neue, bessere ersetzt und eine ganze Anzahl von Verfahren zur Analyse neu ge
bracht werden.
Die Anordnung des Buches wurde genau so gelassen, wie sie bei der ersten Auf
lage war.
Zum Schluß möchten wir noch aller unserer Mitarbeiter im Chemikerausschuß
gedenken, die während des Erscheinens der ersten Auflage und in der Zwischen
zeit verstorben sind. Es sind dies:
ARNOLD Oberhausen Frl. KuNz Stuttgart
BLUMENTHAL Berlin 1\iJENZEL Frankfurt (Main)
BRÜGGEMANN Krefeld ScHLEICHER Aachen
lLLIG Oker STENGEL Dortmund
JAECKEL Lünen WAGENMANN Eisleben
JANSSEN Duisburg-Hamborn
Chemikerausschuß
Mai 1961 der Gesellschaft Deutscher Metallhütten
undBergleute e. V.
ENSSLIN AHRENS
Verzeichnis der Mitarbeiter an der zweiten Auflage
Achenbach, K., Chemiker, Anorg. Labor. Frankfurt a. M., der DEGUSSA
Ahrens, R., Dipl.-Ing., Laboratoriumsleiter i. R., Duisburg
Allendörfer, A., Betriebsleiter, DEGUSSA, Wolfgang bei Hanau a. M.
Bechtel, H., Dr. rer. nat., Hans-Heinrich-Hütte GmbH, Frankfurt a. M.
Becker, Th., Dr. phil., Leiter des Analyt. Labor. der Metallgesellschaft AG, Frankfurt a. M.
Bednara, M., Chefchemiker i. R., Osnabrücker Kupfer- und Drahtwerk, Osnabrück
Bensch, H., Dr., Laboratoriumsleiter, Vereinigte Aluminiumwerke AG, Erftwerk, Greven-
broich/Niederrhein
Bertram, R., Dipl.-Phys., Phys.-Chem. Institut der Bergakademie Clausthal, Clausthal-Zellerfeld
Böltz, G., Dipl.-Chem., Fürstl. Hohenzollerusche Hüttenverwaltung, Laueherthai (Hohen
zollern)
Borkenstein, W., Dr., Laboratoriumsleiter, Norddeutsche Affinerie, Harnburg
Bulian, W., Dr., Wintershall AG, Erdölwerke Niedersachsen, Barnstorf, Bezirk Bremen
Cruse, K., Prof. Dr., Phys.-Chem. Institut der Bergakademie Clausthal, Clausthal-Zellerfeld
Darius, G., Dr.-Ing., Chefchemiker, Stolberger Zink AG, Stolberg
Diekens, P., Dr. phil., Chefchemiker, Mannesmann-Hüttenwerke AG, Duisburg-Huckingen
Dreyer, H., Laboratoriumsleiter, Unterharzer Berg- und Hüttenwerke GmbH., Hauptlabor,
Oker
Eberius, E., Dr. phil., Laboratoriumsleiter, AG für Zinkindustrie vormals W. Grillo, Duisburg
Hamborn
Eisen, J., Dipl.-Chem., Laboratoriumsleiter, Osnabrücker Kupfer- und Drahtwerk, Osnabrück
Engelhardt, A., Dr.-Ing., Laboratoriumsleiter, Vereinigte Deutsche Nickelwerke AG., Schwerte
(Ruhr)
Engels, J., Laboratoriumsleiter, Ges. f. 'Elektrometallurgie mbH., Elektrowerk Weisweiler,
Weisweiler über Eschweiler
Ensslin, F., Dr. phil., Chefchemiker, Unterharzer Berg- und Hüttenwerke GmbH., Goslar
Faller, F., Dr. rer. nat., stellvertr. Leiter der Forschung, Vereinigte Leichtmetallwerke GmbH.,
Bonn
Fink, H. P., Dr. rer. nat., Werksphysiker, Duisburger Kupferhütte, Duisburg
Fischer, J., Prof. Dr.-Ing., Johann-Wolfgang-von-Goethe-Univ., Frankfurt a. M., und Leiter
des Chem. u. Analyt. Laboratoriums der Metallgesellschaft AG, Frankfurt a. M.
Fresenius, W., Dr. rer. nat., Chemisches Laboratorium Fresenius, Wiesbaden
Friek, C., Reg.-Rat. a. D., Dr.-Ing., Leiter der Metallurgischen Abteilung der Hassischen Berg
u. Hüttenwerke AG, Wetzlar
Gill,H., Hüttenwerk Kayser GmbH., Lünen (Westf.)
Groebl, H., Chem.-Ing., Eckart-Werke, Fürth/Bayern
Grube, H., Dr.-Ing., W. C. Heraeus GmbH., Platinschmelze, Hanau a. M.
Gubin, A., Dipl.-Ing., Ruhrchemie AG, Oberhausen Holten
Haekstein,K. G., Dr. rer. nat., DEGUSSA, Wolfgang bei Hanau a. M.
Henjes, R., Obering., Mobiloil AG, Rohölabteilung, Celle
Hesse, E., Dr.-Ing., Laboratoriumsleiter, Dr. L. C. Marquart AG, Beuel (Rhein)
HoHmann, W., Laboratoriumsleiter, Busch-Jaeger Dürener Metallwerke AG, Düren (Rhld.)
lpawitz, H., Dr.-Ing., Leiter des Chem. Labor. der Vacuumschmelze AG., Hanau a. M.
Verzeichnis der Mitarbeiter an der zweiten Auflage VII
Johannsen, W., Laboratoriumsleiter, Metallhütte Mark AG, Hamburg-Wilhelmsburg
Kilian, W., Dipl.-lng., Laborleiter und Forschungschemiker, Sachtleben AG, Homberg/Nieder
rhein
Koch, W., Prof. Dr. phil., Wissenschaftl. Mitarbeiter, Max-Planck-Institut für Eisenforschung,
Düsseldorf
Kraft, G., Dr. rer. nat., Metallgesellschaft AG., Frankfurt a. M.
Kreißel, W., Laboratoriumsleiter, Vereinigte Deutsche Metallwerke AG., Duisburg
Kropp, R., Dr. phil. nat., Institut für anorg. Chemie der Johann-Wolfgang-von-Goethe-Univ.,
Frankfurt a. M.
Lechner, K., Dr.-Ing., Chem. Hauptlabor. d. Deutschen Edelstahlwerke, Krefeld
Leicht,E., Frau Dr. phil. nat., Inst. f.anorg. Chemie der Johann-Wolfgang-von-Goethe-Univ.,
Frankfurt a. M.
Lohmann, H., Dr. phil., Leiter des Zentrallabor., VEB Mansfeld Hüttenkombinat Eisleben,
Eisleben
Masuch, B., Chem.-Ing., Laboratoriumsleiter, Telefunken GmbH, Röhren werk, Berlin
Meier-Ewert, H., Laboratoriumsleiter, DEGUSSA, Rheinfelden (Baden)
Michaelis, H., Dr.-lng., Laboratoriumsleiter, "Berzelius" Metallhütten-G. m. b. H., Duisburg-
Wanheim ·
Milde, E., Dr. phil., Laboratoriumsleiter i. R., Neckargemünd
Müller, 0., lng. ehern., Laboratoriumsleiter, Gehr. Borchers AG, Goslar
Ploum, H., Dr. phil., Wissenschaftl. Mitarbeiter, Max-Planck-lnstitut für Eisenforschung,
Düsseldorf
Pohl, H., Dr.-Ing., Wissenschaftl. Mitabeiter, BAM, Berlin-Dahlem
Radmacher, W., Dr. phil., Direktor des Brennstoffchemischen Inst. der Ruhrkohlenberatung
GmbH., Essen
Richter, H., Chemiker, "Berzelius" Metallhütten-G. m. b. H., Duisburg-Wanheim
Richter, K., Dr. phil., Schriftwalter des Chemikerausschusses der GDMB, Goslar
Rösner, 0., Dr.-lng., Unterharzer Berg- und Hüttenwerke GmbH, Bleihütte Oker
Rolf, E., Dr.-lng., Leiter des Edelmetall-Labor., DEGUSSA, Frankfurt a. M.
Rothmann, H., Dr. phil. nat., Abteilungsleiter der Ges. f. Elektrometallurgie m. b. H., Nürn
berg
Ruf, E., Dr. Th. Goldschmidt AG, Chemische Fabriken, Essen
Schloßer, F., Dr. Oberreg.-Rat a. D., BAM, Berlin-Dahlem
Schmidt, W., Dr. phil. nat., Metallgesellschaft AG, Frankfurt a. M.
Steuer, E., Dr.-lng., Leiter des Hauptlabor. der VA W-Lippewerk, Lünen (Westf.)
Urbasch, St., vereid. Handelschemiker, Duisburg-Großenbaum
Völkel, W., Dr., Betriebsleiter, DEGUSSA, Frankfurt a. M.
von Vogel, H. U., Oberreg.-Rat, Dr.-lng., BAM, Berlin-Dahlem
Vogt, C., Laboratoriumsleiter i. R., Altena (Westf.)
Werner, 0., Oberreg.-Rat, Dr., BAM, Berlin-Dahlem
Wernet, J., Dr. rer. nat., Laboratoriumsleiter, Knapsack-Griesheim AG, Knapsack bei Köln
Wiederholt, W., Dr. phil., Oberreg.-Rat., BAM, Berlin-Dahlem
Wirtz, H., Chefmetallurg, Gesellschaft für Elektrometallurgie m. b. H., Elektrowerk Weis
weiler
Zartmann, A., Dr., Laboratoriumsleiter, Karl Schmidt GmbH, Neckarsulm
Zimmermann, M., Dr., Farbenfabriken Bayer, Leverkusen
Zinn-Informationsbüro, Vertreter Dr.-lng. B. Keysselitz, Düsseldorf
Vorwort zur ersten Auflage
Der vorliegende Band II "Betriebsanalysen" des Gemeinschaftswerkes "Ana
lyse der Metalle" ist eine Sammlung von analytischen Verfahren, wie sie gegen
wärtig in den Laboratorien der deutschen Metallindustrie durchgeführt werden.
Er enthält also sowohl Methoden, die in Laboratorien mit modernster Ausrüstung
in Gebrauch sind, als auch solche, die aus einfacher eingerichteten Laboratorien
stammen. Neben einer Anzahl alter, bewährter Verfahren haben wir viele neuere
angeführt, soweit sie sich für die Metallindustrie als brauchbar erwiesen haben.
Ebenso wie bei den vor längerer Zeit vom Chemikerausschuß herausgegebenen
"Ausgewählten Methoden" beruht der Inhalt von Band I "Schiedsverfahren" auf
den analytischen Erfahrungen der Hüttenwerke,· Handelslaboratorien und wissen
schaftlicher Institute. Da die hierbei entwickelten Methoden in der Hauptsache
der Wertbestimmung von metallhaltigen Stoffen, vor allem für den Ein- und Ver
kauf dienten, war bei der Durchführung die Genauigkeit der allein maßgebende
Faktor, während die Zeit eine untergeordnete Rolle spielte. Anders verhält es sich
bei. den vorliegenden "Betriebsanalysen". Hier müssen in den meisten Fällen
schnelle Ergebnisse erzielt werden, aus denen der Betrieb auf die Richtigkeit
der eingeschlagenen Gewinnungswege und der Zusammensetzung der gewonnenen
Produkte schließen kann. Daher haben wir für die Beschreibung der hauptsäch
lichsten analytischen Verfahren ein Schema gewählt, das Grundlage, Anwendungs
bereich und Bedeutung, Genauigkeit, Dauer, Ausführung, Fehlerquellen und Literatur
enthaltend, unter anderem erkennen läßt, mit welcher Genauigkeit man rech
nen kann. Für letztere haben wir 3 Stufen vorgesehen (s. Erläuterungen, S. X).
Die Zeitdauer ist nach der in den Laboratorien festgestellten Erprobung angegeben.
Weiter sind die Fehlerquellen von Bedeutung, damit sie entweder ganz ausgeschaltet
werden, oder bei der Bewertung der Ergebnisse Berücksichtigung finden können.
Literaturhinweise werden nur dort gegeben, wo das Studium der Originalarbeiten
von besonderem Nutzen sein dürfte.
Der größere Teil des Buches beschäftigt sich mit den analytischen Methoden
für die einzelnen Elemente; letztere sind in alphabetischer Anordnung aufgeführt,
da diese ein rascheres Auffinden der Methoden begünstigt. Bei jedem Element
wird zunächst kurz über das Vorkommen gesprochen und eine Anzahl typischer
Nachweisreaktionen angegeben. Dann behandelt man - möglichst folgend dem
Gewinnungsverfahren des Elements - die Analyse seiner Erze (Mineralien), der
hauptsächlichsten Hilfsstoffe, der anfallenden Zwischen-, Neben- und Endpro
dukte und schließlich des Roh- bzw. Reinmetalls. Daran schließt sich die Unter
suchung der Legierungen, Oxyde und Salze. - Um Lücken zu vermeiden, ließ es
sich nicht umgehen, teilweise auf Band I zurückzugreifen, dessen Methoden sich
ja auch aus den Erfahrungen der Betriebe heraus entwickelt haben. Diese Me
thoden werden bisweilen unverändert, zum Teil etwas umgewandelt oder erläu
tert gebracht.
Auf die Kapitel über die Untersuchung der Elemente folgen weitere über Ana
lysen von Stoffen, die mit der Metallurgie in Zusammenhang stehen, wie Feuer
feste Materialien, Brennstoffe, Wässer, Abwässer, Industrielle Gase usw. Hier hat
man hauptsächlich Verfahren berücksichtigt, die entweder im eigenen Betrieb
entwickelt, oder in Normen festgelegt worden sind.
Vorwort zur ersten Auflage IX
Daran schließen sich Kapitel über physikalisch-chemische Verfahren, die in
Band I gar nicht oder nur in geringem Umfang angeführt wurden, so z. B. Spektro
chemische Analyse, Potentiometrie, Polarographie und die immer häufiger zur An
wendung kommende Photometrie. Während der Abschnitt "Spektrochemische
Analyse" die speziellen Arbeitsvorschriften mit einschließt, sind bei den übrigen,
obengenannten Abschnitten nur die theoretischen Grundlagen kurz behandelt,
die ausführlichen Arbeitsmethoden dagegen bei den einzelnen Elementen zu fin
den. Den Schluß bilden Kapitel über die bei Metallanalysen notwendigen Lösungen
und Indicatoren, ferner über genormten Metalle und Metallegierungen.
Die sich in der hohen Seitenzahl des Buches ausdrückende Fülle des Stoffes
erforderte zu ihrer Bearbeitung die angestrengte Tätigkeit aller Mitarbeiter. Dafür
gebührt ihnen sowie den Firmen und Behörden, insbesondere dem Materialprü
fungsamt Berlin-Dahlem, welche die Mitarbeit und die Teilnahme ihrer Herren
an den notwendigen Sitzungen und Tagungen ermöglichten, besonderer Dank.
Dieser soll sich auch auf die mitarbeitenden Mitglieder der Chemikerausschüsse
des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute und des Deutschen Kohlenverkaufs er
strecken. Besonders gedankt sei Herrn Bergrat a. D. Dr.-Ing. e. h. P. F. HAST,
dem Förderer und Freund des Chemikerausschusses, für seine vielen Anregungen
und die finanzielle Unterstützung.
Unvergessen bleiben die großen Verdienste der verstorbenen Mitglieder unseres
Ausschusses, der Herren BLUMENTHAL, BuTTIG, EcKERT, R. FRESENIUS, GOTT
SCHALL, HAUFE, HöPFNER, JAECKEL, JüsTEL, MosER, ÜRLIK, RAucH, RICHTER,
STEINHÄUSER, ToussAINT und WEISS.
Chemikerausschuß
Juli 1953 der Gesellschaft Deutscher Metallhütten
und Bergleute e. V.
PROSKE BLUMENTHAL t ENSSLIN
Verzeichnis der Mitarbeiter an der ersten Auflage
Achenbach, K., Chemiker, Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler,
Frankfurt a. M., Weißfrauenstr. 9
Ahrens, R., Dipl.-Ing., Laboratoriumsleiter, Duisburger Kupferhütte, Duisburg
Allendörfer, A., Betriebsleiter, Degussa, Frankfurt a. M.
Arnold, H., Dr.-Ing., Zinkweiß-Forschungsgesellschaft m. b. H., Oberhausen/Rhld.
Balz, G., Dr.-Ing., Chemiker, Robert Bosch GmbH., Stuttgart-W.
Baronowsky, K., Dr., Laboratoriumsleiter, Metallwerke Unterweser AG, Friedrich-August
Hütte (Old.)
Bauer, R., Ing.-Chem., Gießereileiter, Dürener Metallwerke AG, Düren/Rhld.
Bechtel, H., Dipl.-Chem., Chem. Institut, Joh. Wolfgang Goethe-Universität, Frankfurt a. M.
Becker, Th., Dr., Laboratoriumsleiter, Metallgesellschaft AG, Frankfurt a. M.
Bednara, M., Chefchemiker, Osnabrücker Kupfer- und Drahtwerk, Osnabrück
Bender, K., Laboratoriumsleiter im analytischen Laboratorium der Degussa, Frank-
furt a. M., Gutleutstraße 215
Blumenthal, H., Prof. Dr., Abteilungsleiter i. R. (Materialprüfungsamt Berlin-Dahlem)
Böhm, W., Chemiker, wissenschaftl. Mitarbeiter, Materialprüfungsamt Berlin-Dahlem
Borkenstein, W., Dr., Laboratoriumsleiter, Norddeutsche Affinerie, Harnburg
Boy, C., Laboratoriumsleiter i. R. (Chem. Fabrik Dr. L. C. Marquart AG, Beuel a. Rh.)
Bubam, W., Dr., wissenschaftl. Mitarbeiter, Materialprüfungsamt Berlin-Dahlem
Bulian, W., Dr., Abteilungsleiter, Wintershall AG, Erdölwerke Nienhagen, Kreis Celle
Darius, G., Dr.-Ing., Laboratoriumsleiter, Stolberger Zink AG für Bergbau und Hütten
betriebe, Abt. Münsterbusch
Dickens, P., Dr., Chefchemiker, Oberingenieur, Mannesmann-Hüttenwerke AG, Duisburg
Huckingen
Dreyer, H., Laboratoriumsleiter, Unterharzer Berg- und Hüttenwerke GmbH, GoslarfHarz
Eberius, E., Dr., Laboratoriumsvorstand, AG für Zink-Industrie vormals Wilhelm Grillo,
Duisburg-Hamborn
Eisen, J., Dipl.-Chem., Laboratoriumsleiter, Dürener Metallwerke AG, Düren/Rhld.
Ensslin, F., Dr., Chefchemiker, Unterharzer Berg- und Hüttenwerke GmbH, GoslarfHarz
FaDer, Fr. E., Dr., Laboratoriumsleiter, Vereinigte Leichtmetall-Werke GmbH, Hannover
Fink, H. P., Dr., Physiker, Duisburger Kupferhütte, Duisburg
Fischer, J., Prof.Dr.-Ing., apl. Professor der Joh.WolfgangGoethe-Universität Frankfurta.M.,
Leiter der Analytischen Versuchs- und Beratungsstelle der Metallgesellschaft AG, Frank
furt a. M.
Fresenius, W., Dr., Dipl.-Chem., Handelschemiker, Inhaber des Chemischen Laboratoriums
Fresenius, Wiesbaden
Grube, H.& L., Dr.-Ing., Chemiker, W. C. Heraeus GmbH, Platinschmelze, Hanau a. M.
Haarmann, R., Dr.-Ing., Betriebsleiter, Rheinische Röhrenwerke AG, Mülheim/Ruhr
Haupt, G., Dr., Leiter, Höhere Privatschule, Bad Harzburg
Henjes, R., Obering., Erdölbetrieb Reitbrook, Kons. Preussag-Vacuum, Harnburg
Hoffmann, W., Chemotechniker, Laboratoriumsleiter, Degussa, Frankfurt a. M.
Hofmann, W., Prof. Dr., Direktor des Instituts für Werkstoffkunde und Schweißtechnik,
Techn. Hochschule Braunschweig
Ihwe, E., Dr.-Ing., Chemiker, Th. Goldschmidt AG, Essen/Ruhr
lpawitz, H., Dr.Ing., Leiter des ehern. Laboratoriums, Vacuumschmelze AG, Hanau a. M.
