Aplicación de tinciones selectivas en la caracterización y cuantificación de cemento. Lucía Linares

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Aplicación de tinciones selectivas en la caracterización y cuantificación de cemento. Lucía Linares Fernández.
Tesis doctoral de la Universidad de Alicante. Tesi doctoral de la Universitat d´Alacant.
Aplicación de tinciones selectivas en la caracterización y cuantificación de cemento. Lucía Linares Fernández.
UNIVERSIDAD DE ALICANTE
Departamento de Construcciones Arquitectónicas
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APLICACIÓN DE TINCIONES SELECTIVAS EN LA
CARACTERIZACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE
CEMENTO
Memoria presentada, para aspirar al grado de Doctor por la Universidad de Aplicante, por:
Lucía Linares Fernández
Directores:
Dr. Servando Chinchón Yepes Dra. M^ del Mar López de Atalaya Alberola
Dpto. de Construcciones Arquitectónicas Directora Laboratorio del Instituto Técnico de la
Prof. Titular Universidad de Alicante Construcción, s.a. (I.T.C.)
Tesis doctoral de la Universidad de Alicante. Tesi doctoral de la Universitat d´Alacant.
Aplicación de tinciones selectivas en la caracterización y cuantificación de cemento. Lucía Linares Fernández.
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JL mis padres y Hermanas
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Jlgradedmientos
'En primer Cugar, quiero manifestar mi agradecimiento aC <Dr. Servando CüincHón
'Yepes, co-áirector de esta memoria por plantearme este tema de investigación para mi
'tesis (DoctoraC. JLsí mismo agradecerá Ca (Dra. ÍM." deC Mar López de JltaCaya JíCSeroCa,
co-directora de Ca Tesis, por su apoyo y ayuda durante eC desarrofíb de (a misma, y en
particular durante las largas jomadas de laSoratorio. JL amSos, mi más sincero
agradecimiento por su colaBoración y por todas las ideas aportadas para que esta tesis
[Cegase a 6uenfin.
Quisiera agradecer ai Institutito 'EspañoC deC Cemento y stis JlpCicaciones Ca
subvención aportada para Ca reaCización deC(Proyecto que ña generado esta 'tesis (DoctoraC
Jldemás agradecer aC personaC de CEM'EX, en concreto a Joaquín (Rodríguez LaBorde,
Juan SoCer Company y José JLntonio Qutierrez CaCero toda Ca ayuda aportada y Ca
disponiSiCidad de Cos materiales empCeados y a ¡Jí'O'R^ICE^tjC 'UaCencia, toda Ca
cooperación proporcionada durante eCproceso de eCaboración de Cas probetas de hormigón
en sus instaCaciones.
yí Cos directivos deC Instituto 'técnica de Ca Construcción deJíCicante, por permitirme
utiCizar sus instaCaciones y Ca maquinaria normaCizada disponiSCe; aC personaC de Ca
empresa por eC amaBCe trato recibido, muy especiaCmente a 'ECías, Javier y tmiCio por su
inestimabCe ayuda en eCproceso de preparación de CasproBetasy morteros para Cos ensayos
y a (PascuaC por "obCigarme" a despejarme un rato tomando un café.
A todo eC(Dpto. de Construcciones Jlrquitectónicas por su ayuda y ánimo en estos tres
años. JLC personaC de Ca Secretaría deC (Departamento, por ayudarme en todas mis
peticiones administrativas, y en particuCar a íMariBeC, por su dedicación y comprensión. JL
Cos miemBros deC CaBoratorio de Materiales de Construcción y deC CaBoratorio de
Materiales y Jformigón por haBer podido contar siempre con su ayuda.
A Cos Servicios técnicos de Investigación por Ca ayuda prestada en Cos anáCisis
reaCizados para Ca reaCización de esta tesis. JlC(Dpto. de Ciencias de Ca tierra y deCMedio
AmBiente por poner a mi disposición todo eC instrumentaC disponiBCe y en especiaC aC (Dr.
(David(Benavente, por todos sus consejos.
A (Ramón (Rizo ACdeguer deC (Dpto. de Ciencia de Qi Computación e InteCigencia
ArtificiaC de Ca Universidad de JlCicante y a Mireia Sempere por su colaboración en eC
desarroCCo deCprograma CuantiCew^.
A mis padres, a mis hermanas, mi aBueCa y a Jesús, a Cos que tengo que agradecer su
paciencia, grandeza y cariño y soBre todo por ser eterno mi refugio y estar ahí todos Cos
días, a cuaCquier hora. A mis tíos y primos, y en particuCar a AngeCy Conchi, por todas sus
tutorías y consejos. A José Luis, por su incansabCe disponiBiCidad, su apoyo y por hacer
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mis iCusiones reaCiáaí y a su famida, por nacerme sentir un poco más en casa. A mi
entrañaBCe üíery, mi otra hermana, por todas esas charlas interminaBks dándome ánimos.
JL Laura, mi compañera de piso y a su marido, (pedro, por su aportación en esta tesis y a
mi vida en generaC.
A mis amigos y ex^compañeros de despacho de Ca universidad de granada, en especial
afina, Trancis, Javi, 'Raefy giuseppe por todo eC apoyo y afecto que me han demostrado
durante tantos años de trahajo juntos y, soSre todo, por sus muestras de cariño cuando (as
cosas fueron maC. Jí T-duardo SeBastián, tutor y amigo, por iniciarme en et mundo de (a
Conservación de 'Monumentos, yí OCga y a 'Enrique por todos ios conocimientos de
informática y tratamiento de imagen que he aprendido de eíbs, y soBre todo por su
amistad. Jí íW^ José de [a torre por facilitarme muestras de estudio para esta tesis y por
sus consejos. Ji [os Becarios deC <Dpto. de Medicina (Preventiva y Salud PúBCica de Ca
Vniversidad de JLRcante por su grata compañía. Jí Susi, Judo, Juan Marcos, Mariana,
Jínay Osear por bs Buenos ratos.
Mis más sinceros agradecimientos a todos Cos que siempre supieron que este momento
Ckgariay así me ío hicieron saBer.
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índice
Capitulo 1: Introducción y objetivos
1.1.- Introducción 1
1.2.- Objetivos 3
Capítulo 2: Antecedentes
2.1.- Métodos de cuantificación de cemento 5
2.2.- Estudio de las tinciones 7
2.2.1.- Tinción con ácido fluorhídrico e hidróxido sódico 8
2.2.2.- Tinción con hexacianoferrato (II) de potasio 9
2.2.3.- Tinción con ácido tánico 9
2.3.- Elaboración de las muestras y propuesta de ensayo 10
Capítulo 3 : Materiales y métodos
3.1.- Técnicas experimentales 13
3.1.1.- Técnicas anaKticas utilizadas 13
3.1.2.- Instrumental 18
3.2.- Elaboración de hormigón 21
3.2.1.- Conceptos generales para la fabricación de hormigón 21
3.2.2.- Elaboración de hormigón en laboratorio 27
3.2.3.- Elaboración del hormigón fabricado en central 31
3.3.- Elaboración de morteros 35
3.4.- Tratamiento estadístico 36
3.4.1.- Población y tamaño muestral 36
3.4.2.- Medidas descriptivas 37
3.4.3.- Estudios de correlación 40
3.5.- Tratamiento de imágenes 41
Capítulo 4 : Estudio de las tinciones de la pasta de cemento
4.1.- Composición del cemento anhidro e hidratado 43
4.1.1.- Preparación de la pasta de cemento para los análisis 45
4.1.2.- Caracterización composicional de la pasta de cemento 46
4.2- Tinciones de la pasta de cemento en muestras carbonatadas 50
4.2.1.-Tinción de la pasta de cemento con ácido fluorhídrico e
hidróxido sódico 50
4.2.2.-Tinción de la pasta de cemento carbonatada con
hexacianoferrato (II) de potasio 53
4.3- Tinciones aplicables a todas las pastas de cemento 57
4.3.1.- Desarrollo de una nueva tinción 57
4.3.1.1.- Influencia del tiempo de curado en la nueva tinción 61
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índice
4.3.1.2.- Aplicación de la nueva tinción a diferentes tipos de cemento 62
4.3.2.- Estudio de la pasta teñida 64
4.3.2.1.- Tinción de ácido tánico y ácido nítrico 64
4.3.2.2.- Tinción de ácido tánico y ácido tartárico 76
4.4.- Conclusiones 81
Capítulo 5 : Métodos de tratamiento de imagen digital
5.1.- El color 85
5.2.- Modelos de color 86
5.3.- Imagen Digital 90
5.3.1.- Obtención de imágenes 91
5.3.2.- Almacenamiento de la imagen 91
5.3.3.- Resolución y formatos de imagen 92
5.4.- Tratamientos de imágenes 94
5.4.1.- Técnicas básicas 94
5.4.2.- Análisis de imágenes 96
5.5.- Valoración de los distintos métodos 97
5.5.1.-Corel Photo-Paint© 98
5.5.2.-Analysis© 101
5.5.3.- CuantiCem© 104
5.6.- Conclusiones 106
Capítulo 6 : Detetminación del contenido de cemento mediante tinción
selectiva en hormigón endurecido
6.1.- Estudios preliminares para el desarrollo de la metodología 107
6.1.1- Preparación de las probetas 107
6.1.1.1.- Corte y tamaño délas probetas 108
6.1.1.2.- Lavado de las probetas 109
6.1.2.- Proceso de tinción 109
6.1.3.- Carbonatación superficial de la probeta 110
6.1.4.- Digitalización de imágenes 112
6.1.4.1.- Obtención de imágenes 112
6.1.4.2.- Determinación de la muestra patrón 112
6.1.4.3.- Tratamiento de la imagen 131
6.1.5.- Elaboración de la recta de calibrado 133
6.1.5.1.- Cuantificación de probetas en húmedo 133
6.1.5.2.- Cuantificación de probetas en seco 181
6.1.6.- Observaciones generales al método de tinción 186
6.2.- Metodología de la tinción: Procedimiento de ensayo 187
6.2.1.-Objeto 187
6.2.2.- Campo de aplicación 187
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Índice
6.2.3.- Normas para consulta 187
6.2.4.- Método de ensayo 187
6.2.5.- Equipos 188
6.2.6.- Reactivos 189
6.2.7.- Hormigón fresco 189
6.2.8.- Preparación de las probetas 189
6.2.9.- Procedimiento operatorio 190
6.2.9.1.- Limpieza de probetas 190
6.2.9.2.- Registro de imágenes antes del proceso de tinción 190
6.2.9.3.- Procedimiento operatorio para la tinción de probetas 190
6.2.9.4.- Registro de imágenes después de la tinción 191
6.2.9.5.- Muestra patrón de color 191
6.2.9.6.- Cálculo del porcentaje de cemento de la imagen 191
6.2.9.7.- Trazado de las rectas de calibrado patrón 192
6.2.9.8.- Cálculo del contenido de cemento de la probeta 192
6.3.- Aplicación del procedimiento para la determinación del contenido de
cemento del hormigón. Caso práctico 192
6.3.1.- Validación del método de calibrado 194
6.3.1.1.- Método de mínimos cuadrados: modelo de línea de regresión 194
6.3.1.2.- Validación analítica 196
6.3.1.3.- Determinación de la trazabüdad e incertidumbre del método 198
6.3.1.4.- Validación del método de calibrado del proceso de tinción 199
6.3.2.- Herramientas estadísticas para evaluación de resultados 200
6.3.3.- Evaluación de parámetros de calidad 201
6.3.3.1.- Exactitud y trazabüidad 202
6.3.3.2.- Precisión 206
6.3.3.3.- Selectividad 208
6.3.3.4.- Robustez 208
6.3.3.5.- Rapidez, coste, aspectos medioambientales, seguridad 209
6.4.- Conclusiones del método de tinción 210
Capítulo 7 : Aplicación de las tinciones a la Conservación del Patrimonio
7.1.- Antecedentes históricos 211
7.2.- Tipos de morteros 213
7.3.- Aglomerantes utilizados en el Patrimonio Histórico 214
7.3.1.- Morteros de cal 214
7.3.2.- Morteros de cal y materiales puzolánicos 214
7.3.3.-Morteros de cemento natural 214
7.3.4.- Morteros de cemento pordand 215
7.4.- Metodología de anáEsis de morteros hidráulicos 215
7.4.1.- Revisión bibliográfica de lo métodos ' 215
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